GCMS质谱检测仪 河池国内气相色谱质谱联用仪
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产品描述

压力控制范围0-100psi 压力控制精度0.002psi 分流比设置范围1000:1 使用温度450℃,任意温度点可控 隔垫吹扫流量控制范围0-100mL/min
“气相色谱质谱联用仪”是一种将质谱仪与气相色谱联用的系统。气相色谱是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术完成对被测物质的定性分析的仪器,质谱仪是一种通过测量离子荷质比(电荷-质量比)的方法得到所分析样品的质谱图,从而完成对其质量测定的设备。目前校内同类设备使用率高,机时饱满。组根据申请人团队研究需求,认为申请人对半挥发性有机物和持久性污染物的预防和控制研究关键是对其中ppb级别的痕量SVOCs的测定,拟购设备是对该痕量有机物进行准确定量的有力工具。该仪器的购置将对大学水沙科学与环境工程发展有极大的促进作用。
组一致同意通过上述设备的可行性论证,设备的购置经费来源为“统筹支持大学与学科建设经费”,由环境学院倪晋仁院士申请。仪器设备购置经费已落实,运行经费有**。设备购置后将用于服务校内研工作,预计年开放共享机时为400小时左右。
河池国内气相色谱质谱联用仪
2014年欧盟相关机构新动议,计划近期在RoHS 2.0指令中添加六溴环十二烷 (HBCDD)、邻苯二甲酸双(2-己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)并优行评估,这将给电子电器产品制造企业带来巨大的挑战。电子电器产品中含有的HBCDD、DEHP、DBP和BBP,以及此前RoHS 2.0指令中规定的多溴(PBBs)和多溴醚(PBDEs),均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,作为精心打造的一款性价比高的气质联用仪,拥有多项发明,具有分析快速,定性定量准确,软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗,适合企业和实验室用户长期稳定地使用。
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800用于有机物的检测,具有检出限低,定性能力强、定量准确的特点,可有效的应用于RoHS 2.0中增塑剂DBP、BBP、DEHP;阻燃剂六溴环十二烷、多溴和多溴醚等物质的检测。
实验部分
增塑剂(DBP、BBP、DEHP)检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25mL,过滤,上机测试。
六溴环十二烷(HBCDD)
样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取16小时以上,转移并浓缩近干,用定容至5ml,过滤,上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取6小时以上,转移并浓缩近干,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩近干,用定容至5mL,过滤,上机测试。
硬件
的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)
灯丝,电子发射效率高,可达350μA
带预四的单四杆质量分析器,有效减少测样过程对四杆的污染;
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度;
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性;
配备全量空规,实时监测真空状况;
完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;
的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率;
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;
可实现FULL SCAN、SIM扫描;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可快速提取离子和全扫描图谱;
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析;
国际级的品质:核心部件与国际主品保持一致,保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站:实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
超高的性价比:在满足全部应用需求的情况下,为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案:强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格:灯丝等耗材和配件,客户在享受性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务:对客户需求响应快速,技术人员全天候服务
河池国内气相色谱质谱联用仪
塑化剂,即邻苯二甲酸酯类增塑剂,简称PAEs。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。
    我司参照国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,制订了使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)测定食品中的塑化剂的检测方案,本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测,测试结果满足食品行业塑化剂下的测试要求。
1、食品中塑化剂测试方法
    参照标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,各类食品经提取、净化后,用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定,采用特征选择离子检测扫描模式,以碎片的丰度比定性,定量离子外标法定量。
(1)不含油脂试样
     量取混合均匀液体试样5.0ml(含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。
     称取混合均匀固体或半固体试样5.00g,加适量水(视试样水分含量加水,总水量约50ml),振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25.0ml,加入正己烷5.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。
(2)含油脂试样
     称取混合均匀纯油脂试样0.50g(至0.1mg),用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,减压浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。
    称取混合均匀含油脂试样0.50g(至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20ml石油醚涡旋混合2min,静置后提取石油醚层,再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次,每次10ml,合并提取液经无水(10g)过滤,将滤液减压浓缩至干,用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。
2. 测试仪器
仪器名称:气相色谱质谱联用仪 
仪器型号:GCMS6800
仪器主要配置:EI离子源。
1. 邻苯二甲酸二甲酯(DMP),2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二(2-)己酯 (DEHP),14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。
4.GCMS6800气相色谱质谱联用仪介绍
主要技术参数: 
进样口:分流/不分流 
进样口温度:使用温度450?C
电子压力控制(EPC)范围:0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒压,恒流 
分流比:500:1
柱温箱操作温度:室温+10?C---450?C
升温速率:40?C /min
平台升温:7阶8平台程序升温 
进样量范围:0.1---10uL
峰面积重现性:< 1 % RSD
保留时间重现性:< 0.5% RSD
吹扫气流量:2---10ml/min
运行时间:999.99min
质谱技术指标
离子化能量(电子轰击源EI): 10 eV ---100eV(常规使用70eV,可调) 
质量范围:1.5---1000amu
分辨率:0.7 amu(半峰宽)
离子源温度:100---350℃
接口使用温度: 400℃
质量轴稳定性: +/-0.10 amu/48 hrs 
灵敏度:全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272处,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS) 
扫描速率:10000amu/s
准确度: 0.1 amu
真空系统:高性能前级机械泵(几何抽速为5m3/h)和涡轮分子泵(几何抽速为67 l/s)为质谱系统提供了足够的真空条件(≤ 8×10-5 mbar),宽范围的真空计提供实时真空信息 
检测器:带高能打拿的电子倍增器 
软件功能: 
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输; 
可实现SIM、 FULL SCAN、MIX三种扫描模式; 
支持手动调谐和自动调谐; 
实时显示总离子流谱和质谱图谱 
可快速提取离子和全扫描图谱
河池国内气相色谱质谱联用仪
在“气十条”和“水十条”相继后,“土十条”终于落地。近年来,由于我国经济发展方式总体粗放,产业结构和布局仍不尽合理,污染物排放总量较高,土壤作为大部分污染物的终受体,其环境质量受到显著影响。土壤中的污染物主要包括无机污染物和有机污染物。针对有机污染物,涉及种类繁多,主要包括苯、、、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机污染物(VOCs),以及多环芳烃、多氯、有机农类等半挥发性有机污染物(SVOCs)。
一直致力于为客户提供更完善的解决方案,GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器可用于检测土壤中挥发性有机物的含量。
 仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全众多领域。
 实验部分
参考标准:《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性有机物的测定  顶空/气相色谱-质谱法》
动态检测原理:
样品中的挥发性有机物,在一定条件下挥发,达到气、液、固三相平衡后,用氮气流吹出样品中的挥发性有机物,然后经瞬间加热使组分脱附进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测,通过保留时间和质谱图进行定性,外标法定量。
主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪;
HT3动静态顶空自动进样器(Teledyne Tekmar 公司);
电子天平(德国赛多利斯 精度:万分之一);
精密移液器(德国普兰德 1ml、5ml、100μl);
容量瓶(5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml);
甲醇(色谱纯)、(优级纯)、磷酸(优级纯)、石英砂(20-40目);
54种挥发性有机物(VOCs)混合标准溶液(美国AccuStandard)等。
仪器测试条件
动态顶空参数:
传输线温度:150℃;阀温度:150℃;
样品瓶预加热平衡温度:40℃;
样品瓶预加热平衡时间:5min;
加热混合模式:中速混合;
加热混合时间:2min;
吹扫流速:75ml/min;
吹扫时间:5min;
捕集肼温度:30℃;
捕集肼干吹时间:1min;
捕集肼干吹流速:50ml/min;
解析温度:225℃;
解析时间:5min;
烘烤温度:230℃;
烘烤时间:10min;
烘烤反吹气流速:450ml/min。
GC-MS6800参数:
色谱柱:DB-624,60m*0.25mm,1.4μm;
柱流量: 1.0mL/min;
分流模式:分流;分流比: 15:1
柱温: 40℃保持2min,以5℃/min速率上升至80℃,保持4min,再以4℃/min速率上升至200℃,保持10min;
进样口温度:220℃
气质接口温度:250℃
离子源温度:200℃
溶剂切除时间:7min
扫描范围:FULL和SIM模式
1. 1,1-二氯乙烯 2. 二氯甲烷 3. 反式-1,2-二氯乙烯  4. 1,1-二
5. 顺式-1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷 6. 溴氯甲烷 7. 氯仿 8. 1,1,1-三
9. 1,1-二氯丙烯/ 10. 苯/1,2-二 11. 三氯乙烯 12. 1,2-二氯丙烷
13. 二 14. 一溴二氯甲烷 15. 顺式-1,3-二氯丙烯 16. 
17. 反式-1,3-二氯丙烯 18.  1,1,2-三 19. 四氯乙烯 20. 1,3-二氯丙烷
21. 二溴氯甲烷 22.  1,2- 23. 氯苯 24. 1,1,1,2-四
25. 乙苯 26. 间/对 27. 邻 28. 苯乙烯
29. 溴仿 30. 异丙苯 31. 溴苯/1,1,2,2-四 32. 1,2,3-三氯丙烷
33. 正丙苯 34. 2-氯 35. 1,3,5-三甲 36. 4-氯
37. 叔丁 38. 1,2,4-三甲 39. 仲丁 40. 1,4-二氯苯
41.  4-异丙基 42.  1,3-二氯苯 43. 正丁 44. 1,2-二氯苯
45. 1,2-二溴-3-氯甲烷 46. 1,2,4-三氯苯 47. 六氯丁二烯 48. 萘 49. 1,2,3-三氯苯
本方法采用GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器测试土壤中54种VOCs,方法稳定可靠,分离度高,定性能力强,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小。
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