离子化能量(EI源)5eV—250eV(可调)
质量范围1.5—1000amu
分辨率(R)单位质量分辨
检测器带高能打拿极(HED)的电子倍增器
质量轴稳定性±0.10 amu/48 hrs
邻苯二甲酸酯是一种普遍用于塑胶材料的塑化剂,为非食用物质,不得用于食品生产加工。2011年5月24日,闽台地区有关方面向国家质检总局通报,发现闽台“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”(避免饮料油水分层)含有化学成分邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),该“起云剂”已用于部分饮料等产品的生产加工。2011年5月28日,宾汉香料化学有限公司制造的“起云剂”中被发现含有塑化剂邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)。
人体如果长期大量食用邻苯二甲酸酯,可能影响肝脏和健康。研究表明,塑化剂的毒性比强20倍,每天承受量为1.2毫克,一个人喝一杯500毫升掺了塑化剂的饮料,就达到了承受量的上限。
食品中塑化剂测试方法
参照国家标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,各类食品经提取、净化后,用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定,采用特征选择离子检测扫描模式,以碎片的丰度比定性,定量离子外标法定量。
(1)不含油脂试样
量取混合均匀液体试样5.0ml(含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。
称取混合均匀固体或半固体试样5.00g,加适量水(视试样水分含量加水,总水量约50ml),振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25.0ml,加入正己烷5.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。
(2)含油脂试样
称取混合均匀纯油脂试样0.50g(至0.1mg),用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,减压浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。
称取混合均匀含油脂试样0.50g(至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20ml石油醚涡旋混合2min,静置后提取石油醚层,再用石油醚重复洗涤三角瓶中的渣三次,每次10ml,合并提取液经无水硫酸钠(10g)过滤,将滤液减压浓缩至干,用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。
纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测
测试原理
参照标准GB/T 20388-2006 《纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》,试样经三超声波提取,提取液定容后,用气相色谱-质量选择检测器测定,采用选择离子检测进行确证,外标法定量。
食品中的塑化剂来源主要有三个方面:一是通过环境迁移至食物链,二是通过食品塑料包装迁移至食品,三是非法添加至食品中。塑化剂属环境,已成为全球性的主要环境有机污染物,长期摄食塑化剂对男性生殖力的影响较大,可能造成性别错乱。在体内长期蓄积会导致畸形、变和突变。此外,对心血管、消化和泌尿系统也有很大伤害。
天瑞仪器参照国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,制订了使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)测定食品中的塑化剂的检测方案,本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测,测试结果满足食品行业塑化剂下的测试要求。
仪器配置
GC 技术指标
进样口温度:450℃,任意温度点可控
压力控制范围:0~100psi , 控制精度0.002psi
压力控制模式:电子压力控制,支持恒压,恒流
分流模式:分流与不分流进样口,分流比1000:1
柱温箱操作温度:室温+4℃~450℃
柱箱升温速率:120℃/min(柱箱)
平台升温: 7阶8平台程序升温
自动进样器: 选配
MS 技术指标
离子化能量(EI源): 5eV~250eV(可调)
质量范围: 1.5~1000amu
分辨率: 单位质量分辨
离子源温度: 100~350℃
灯丝发射电流: 0~350uA
气质接口温度: 450℃
质量轴稳定性: ±0.10amu/48hrs
灵敏度: 全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu 信噪比(S/N)≥30:1(RMS)
扫描速率: 10000amu/s
真空系统: 涡轮分子泵(67L/s)
检测器: 带高能打拿(HED)的电子倍增器
RoHS2.0指令中规定的邻苯二甲酸酯,均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪GC-MS 作为一款性价比高的气质联用仪,拥有多项发明,具有分析快速,定性定量准确,软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗,适合企业和实验室用户长期稳定地使用。
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