准确度0.1 amu
用途有机物检测
分辨率单位质量分辨
是否进口否
测量范围1.5-1000amu
REACH 法规要求任何一种年使用量超过1吨的高度关注物质(SVHC)在商品中的含量不能超过物品总重量的0.1%,否则需要履行注册、通报、授权等一系列繁琐的义务。此外,该法规将原指令集 76/769/EC 并入其附录17,从而对一系列对人体、环境危害较大的化学品的使用情况进行了非常严格的限制。
纺织品中“常见有害物质”检测方案
依据标准GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》,针对纺织品中、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、有机锡等有害物质制定了完善的检测方案。
1.纺织品中游离甲醛检测
1.1 测试原理
参照标准GB/T 2912.3-2009 《纺织品 的测定 第3部分:液相色谱法》试样经水萃取或蒸汽吸收处理后,以2,4-肼为化试剂,生成2,4-腙,用LC310液相色谱仪带紫外检测器进行检测,对照标准工作曲线,计算出样品的含量。
2.纺织品中禁用偶氮染料检测
2.1 测试原理
参照标准GB/T 17592-2011 《纺织品 禁用偶氮染料的测定》,纺织样品在柠檬盐缓冲溶液介质中用连二亚还原分解以产生可能存在的致芳香胺,用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后,用合适的定容,用配有质量选择检测器的气相色谱仪GCMS6800进行测定。
3.纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测
3.1 测试原理
参照标准GB/T 20388-2006 《纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》,试样经超声波提取,提取液定容后,用气相色谱-质量选择检测器GCMS6800测定,采用选择离子检测进行确证,外标法定量。
4.纺织品中有机锡类物质检测
4.1 测试原理
参照标准《GB/T 20385 纺织品 有机锡化合物的测定》,用酸性汗液萃取试样,在Ph=4.0±0.1的酸度下,以四硼化钠为化试剂、正己烷为萃取剂,对萃取液中的有机锡直接萃取化。用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。
5.纺织品中烷基聚氧乙烯醚类物质检测
5.1 测试原理
参照标准《GB/T 23322-2009 纺织品 表面活性剂的测定 烷基聚氧乙烯醚 》,以甲醇为提取溶剂,索氏萃取法提取试样中的A烷基聚氧乙烯醚,提取液经浓缩和净化后,用LC310液相色谱仪带荧光检测器进行测定,外标法定量。
6.纺织品中含氯苯检测
6.1 测试原理
参照标准《GB/T 18414.1-2006纺织品 含氯苯的测定 第1部分:气相色谱-质谱法》,用碳酸钾溶液提取试样,提取液经乙酸乙酯乙酰化后以正己烷提取,用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定,采用选择离子检测进行确证,外标法定量。
气相色谱质谱联用仪操作规程
1、开机:依次打开He气瓶,质谱仪,气相色谱仪,计算机。打开He气瓶时,先将主控阀打开至大,然后调节减压阀使He出口压力在0.5-0.9Mpa之间,一般为0.6。
2、系统配置:双击打开GCMSRealTimeysis,点击系统配置,检查设置过的已用于分析的组件,如果没有,则在可用组件中选择,选择后,双击色谱柱的图标,在已登记的色谱柱中单击要使用的柱名称。系统默认的GCMS柱为Rtx-5MS。如果要使用的柱没有登记,则须添加即可。然后确定,再点设置。
3、真空控制系统启动:单击真空控制图标,点自动启动,显示完成时,点击关闭。
4、检查泄露:真空控制完成后,等待10分钟,待系统的高真空度达到3或410-4后,单击调谐图标,再点峰检测窗:在「监测组】列表中,单击「水、空气】,单击(灯丝开/关),打开灯丝,调节检测器电压使m/z18(水)的峰高到显示窗口的1/2处,然后比较m/z18(水)的峰高与m/z28(氮气)的峰高,检查m/z28(氮气)的峰高是否为m/z18(水)峰高的两倍以下。如果不是,就有可能发生空气的泄露。单击(灯丝开/关),关闭灯丝。然后关闭调谐窗口,不保存调谐文件。
5、自动调谐:此步需要在启动仪器后大约2小时(定性分析)或4小时(定量分析)后进行。
5.1、设置分析条件:在「GCMS实时分析】窗口中,单击仪器监视器中的「详细】,单击「Line1】标签,输入分析条件参数。若未创建任何分析条件,直接从执行自动调谐开始。
5.2、执行自动调谐:单击调谐图标,后单击峰监测窗,然后点文件,调谐文件,后点击开始自动调谐,输入一个文件名,单击「保存】,启动自动调谐,然后检查自动调谐结果,检查项目如下:
①检查FWHM(半高峰宽)值是否在0.5到0.7之间。②检查检测器电压,不能超过2kW。
③检查基峰值是18还是69.
④检查m/z502的相对强度比率是否至少为2%。
⑤检查m/z69的峰强度是否至少是m/z28的峰强度的两倍。(如果检查上诉结果出现异常,则需重新启动仪器进行分析。)
后关闭「调谐】窗口,保存调谐文件。
6、创建结果数据的保存路径:单击「实时】助手栏中数据采集图标,单击工具栏中的「切换数据浏览器】图标,点数据浏览器下的「选择文件夹】图标,再选择GCMSSolution,点文件夹,输入文件夹名,然后关闭。注意此过程始终显示数据管理器。
7、样品分析:单击「实时】栏中的数据采集图标,单击文件,方法文件。单击「采集】栏中的「方法细节】图标,然后根据自己的分析条件,分别对「进样器】,「GC】,「MS】进行设置,除了必须要改变的参数外,一般不建议随意改动系统设置的值。(详细参数设置参见GCMS-QP2010系列操作指南)。待各项参数设置完成后,单击文件,方法文件另存为,将此方法文件保存在之前已创建的文件夹中。然后即可进行进样了:进样分为单次进样和批次进样。
7.1、单次进样:如果要分析的只是一个样品,则用单次进样。单击样品登陆,设置进样参数,注意在此界面上要设置样品的位置,即样品的瓶号,并且调用之前已保存的自动调谐文件,此设置完成后,把样品置入自动进样器,点待机即可。
7.2、批次进样:批次进样时要创建批处理表,方法如下:单击「实时】栏中的「批处理】图标,单击文件,选择批处理文件,单击「向导】,进行合适的设置,待各项都设置完成后,点击「完成】,显示批处理表,如有必要,可直接在批处理表中进行各项参数的修改。然后点击文 件,另存批处理文件。把样品置入自动进样器,点击「批处理】中的开始图标,执行批处理,如有 其它情况发生,可直接暂停。
8.关闭仪器:单击「实时】助手栏中的「真空控制】,再点击「自动关机】;当显示“已完 成”,单击「关闭】。后,执行与打开电源的步骤相反的步骤,关闭电源(关闭程序,关闭计算 机,关闭 MS 单元,关闭 GC 单元)。
1.仪器简介
GC-MS气相色谱质谱联用仪是一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2. 实验部分
以下列举了两种聚合物高分子通过莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS气相色谱质谱联用仪联用,进行裂解分析过程展示,分别为聚乙烯(PE)的无规裂解和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的拉链解聚:
2.1 聚乙烯样品测试条件
GC-MS气相色谱质谱联用仪:
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25×0.25μm
进样口温度:300℃
进样方式:不分流进样,进样时间1min
程序升温:初始温度80℃,以15℃/min速率升至230℃,再以10℃/min速率升至300℃,保持8min
气质接口温度:300℃
离子源温度:250℃
检测器电压:-1000V
质量范围:35~500m/z
热裂解条件:
进样口接口升温程序:初始温度100℃ ,保持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,保持1.5min。
热裂解探头(热解头)升温程序:初始温度350℃ ,保持10s,以50 ℃/s升至 750℃,保持10s。
清洗温度:1000℃保持5s。
2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试条件
GC-MS气相色谱质谱联用仪:
色谱柱:DB-5MS 30m×0.25×0.25um
进样口温度:300℃
进样方式:分流进样,分流比50:1
程序升温:初始温度40℃,以10℃/min速率升至300℃,保持3min
接口温度:300℃
离子源温度:250℃
检测器电压:-1000V
质量范围:35~500m/z
热裂解条件:
进样口接口升温程序:初始温度100℃,保持0.5min,以50℃/min升至300℃,保持1.5min。
热裂解探头(热解头)升温程序:初始温度350℃,保持10s,以50℃/s升至750℃,保持10s。
清洗温度:1000℃保持5s。
气相色谱质谱联用仪GC-MS配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪,用于检测聚合物材料中裂解的小分子,从而可以准确推断聚合物的成分和结构组成,并进行定性定量分析。
粮食中有机磷农残留量的测定
方法概要:
参考标准《GB23200.93-2016 食品中有机磷农的残留量测定 气相色谱质谱法》, 《GB23200.9-2016 食品安全标准 粮谷中475种农及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》,样品用水-溶液均质提取,二氯甲烷液液分配,采用固相萃取柱净化,气相色谱-质谱检测,外标法定量。
测试方法:检测仪器:GC-MS气相色谱质谱联用仪
色谱柱型号:DB-5MS( 30m×0.25×0.25μm)
柱流量:1/min
柱箱升温程序:50℃(2min)25℃/min 200℃(7min)20 ℃/min 280℃(5min)
进样口:250℃,EI源:250℃,气质接口:280℃
进样量:1.0uL,
进样方式:不分流进样,不分流时间1min,分流比20:1
溶剂切除时间:5min
扫描范围:45~400amu
1.;2.二嗪磷;3.;4.甲基死蜱;5.;6.磷;7.;8.;9.死蜱;10.;11.虫威;12.;13.;14.;15.伏杀磷;16.
2 粮食中有机氯农残留量的测定
方法概要:
参考标准《GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农多组分残留量的测定》,《GB 23200.9-2016 食品安全标准 粮谷中475种农及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》,样品经提取,凝胶色谱层析净化,气相色谱-质谱检测,保留时间与质谱图定性,外标法定量。
测试方法:检测仪器:GC-MS气相色谱质谱联用仪
色谱柱型号:DB-35MS(30m×0.25×0.25μm)
柱流量:1.2/min
柱箱升温程序:120℃ 20℃/min 230℃(10min)20℃/min 280℃(3min)
进样口:260℃,EI源:250℃,气质接口:250℃
进样量1.0μl
进样方式:不分流进样,不分流时间1min,分流比20:1
溶剂切除时间:4min
扫描范围:45~400amu
1.α–;2.β–;3.γ–;4.;5.;6.环氧B;7.4,4’-滴滴伊;8.狄试剂;9. 2,4’-滴滴滴;10.异狄试剂;11. 4,4’-滴滴滴;12. 2,4’-;13. 4,4’-
3 小结
GCMS气相色谱质谱联用仪测试粮食中有机磷、有机氯类等农残留,杂质干扰小,准确度灵敏度高,能很好满足国标要求。
GC-MS气相色谱质谱联用仪配套顶空自动进样器,可以有效监测化妆品中和挥发性有机物的含量,满足化妆品行业的监测需求。
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