准确度0.1 amu
用途有机物检测
分辨率单位质量分辨
是否进口否
测量范围1.5-1000amu
N-甲基酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)主要应用于聚合反应的溶剂(如聚酰胺、聚酰、聚脲烷等)、合成纤维的纺丝溶剂、功能性树脂加工成膜的溶剂,常见的例子是芳纶纤维的合成过程中使用NMP作为反应用溶剂。
NMP对眼睛、皮肤及呼吸道具有性,还能促使其他进入体内,食入或吸入会引发、眩晕、混乱和恶心,长期接触可导致中枢系统机能障碍,引起各的病变。NMP已经作为一种高度关注物质(SVHC)被欧盟列入REACH法规候选物质清单,同年国际环保纺织协会在生态纺织品标准中也加入了“溶剂残留物”NMP的检测。这就需要纺织皮革进出口企业及相关检测机构积关注纺织品中的N-甲基酮,尽快输入国在贸易中的技术标准要求,实现纺织行业的可持续发展,保护我国出口。我们一直致力于为客户提供更完善的解决方案,气相色谱质谱联用仪GC-MS可用于NMP的测定。
气相色谱质谱联用仪操作规程
1、开机:依次打开He气瓶,质谱仪,气相色谱仪,计算机。打开He气瓶时,先将主控阀打开至大,然后调节减压阀使He出口压力在0.5-0.9Mpa之间,一般为0.6。
2、系统配置:双击打开GCMSRealTimeysis,点击系统配置,检查设置过的已用于分析的组件,如果没有,则在可用组件中选择,选择后,双击色谱柱的图标,在已登记的色谱柱中单击要使用的柱名称。系统默认的GCMS柱为Rtx-5MS。如果要使用的柱没有登记,则须添加即可。然后确定,再点设置。
3、真空控制系统启动:单击真空控制图标,点自动启动,显示完成时,点击关闭。
4、检查泄露:真空控制完成后,等待10分钟,待系统的高真空度达到3或410-4后,单击调谐图标,再点峰检测窗:在「监测组】列表中,单击「水、空气】,单击(灯丝开/关),打开灯丝,调节检测器电压使m/z18(水)的峰高到显示窗口的1/2处,然后比较m/z18(水)的峰高与m/z28(氮气)的峰高,检查m/z28(氮气)的峰高是否为m/z18(水)峰高的两倍以下。如果不是,就有可能发生空气的泄露。单击(灯丝开/关),关闭灯丝。然后关闭调谐窗口,不保存调谐文件。
5、自动调谐:此步需要在启动仪器后大约2小时(定性分析)或4小时(定量分析)后进行。
5.1、设置分析条件:在「GCMS实时分析】窗口中,单击仪器监视器中的「详细】,单击「Line1】标签,输入分析条件参数。若未创建任何分析条件,直接从执行自动调谐开始。
5.2、执行自动调谐:单击调谐图标,后单击峰监测窗,然后点文件,调谐文件,后点击开始自动调谐,输入一个文件名,单击「保存】,启动自动调谐,然后检查自动调谐结果,检查项目如下:
①检查FWHM(半高峰宽)值是否在0.5到0.7之间。②检查检测器电压,不能超过2kW。
③检查基峰值是18还是69.
④检查m/z502的相对强度比率是否至少为2%。
⑤检查m/z69的峰强度是否至少是m/z28的峰强度的两倍。(如果检查上诉结果出现异常,则需重新启动仪器进行分析。)
后关闭「调谐】窗口,保存调谐文件。
6、创建结果数据的保存路径:单击「实时】助手栏中数据采集图标,单击工具栏中的「切换数据浏览器】图标,点数据浏览器下的「选择文件夹】图标,再选择GCMSSolution,点文件夹,输入文件夹名,然后关闭。注意此过程始终显示数据管理器。
7、样品分析:单击「实时】栏中的数据采集图标,单击文件,方法文件。单击「采集】栏中的「方法细节】图标,然后根据自己的分析条件,分别对「进样器】,「GC】,「MS】进行设置,除了必须要改变的参数外,一般不建议随意改动系统设置的值。(详细参数设置参见GCMS-QP2010系列操作指南)。待各项参数设置完成后,单击文件,方法文件另存为,将此方法文件保存在之前已创建的文件夹中。然后即可进行进样了:进样分为单次进样和批次进样。
7.1、单次进样:如果要分析的只是一个样品,则用单次进样。单击样品登陆,设置进样参数,注意在此界面上要设置样品的位置,即样品的瓶号,并且调用之前已保存的自动调谐文件,此设置完成后,把样品置入自动进样器,点待机即可。
7.2、批次进样:批次进样时要创建批处理表,方法如下:单击「实时】栏中的「批处理】图标,单击文件,选择批处理文件,单击「向导】,进行合适的设置,待各项都设置完成后,点击「完成】,显示批处理表,如有必要,可直接在批处理表中进行各项参数的修改。然后点击文 件,另存批处理文件。把样品置入自动进样器,点击「批处理】中的开始图标,执行批处理,如有 其它情况发生,可直接暂停。
8.关闭仪器:单击「实时】助手栏中的「真空控制】,再点击「自动关机】;当显示“已完 成”,单击「关闭】。后,执行与打开电源的步骤相反的步骤,关闭电源(关闭程序,关闭计算 机,关闭 MS 单元,关闭 GC 单元)。
GC-MS气相色谱质谱联用仪用于有机物的检测,具有检出限低,定性能力强,定量结果准确等特点,可有效地应用于RoHS 2.0中有机化合物的检测。
实验部分
增塑剂(DBP、BBP、DEHP、DIBP)检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25,过滤,上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取6小时以上,转移并浓缩近干,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩近干,用定容至5,过滤,上机测试。
应用领域
1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农残留,香精香料,添加剂,包装材料
3、环境保护:大气,水质,土壤,固体废弃物
4、生物医:制厂,物检测
5、石油化工:炼油厂,化工厂
6、公检法系统:侦,物,分析,物证
1.仪器简介
GC-MS气相色谱质谱联用仪是一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2. 实验部分
以下列举了两种聚合物高分子通过莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS气相色谱质谱联用仪联用,进行裂解分析过程展示,分别为聚乙烯(PE)的无规裂解和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的拉链解聚:
2.1 聚乙烯样品测试条件
GC-MS气相色谱质谱联用仪:
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25×0.25μm
进样口温度:300℃
进样方式:不分流进样,进样时间1min
程序升温:初始温度80℃,以15℃/min速率升至230℃,再以10℃/min速率升至300℃,保持8min
气质接口温度:300℃
离子源温度:250℃
检测器电压:-1000V
质量范围:35~500m/z
热裂解条件:
进样口接口升温程序:初始温度100℃ ,保持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,保持1.5min。
热裂解探头(热解头)升温程序:初始温度350℃ ,保持10s,以50 ℃/s升至 750℃,保持10s。
清洗温度:1000℃保持5s。
2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试条件
GC-MS气相色谱质谱联用仪:
色谱柱:DB-5MS 30m×0.25×0.25um
进样口温度:300℃
进样方式:分流进样,分流比50:1
程序升温:初始温度40℃,以10℃/min速率升至300℃,保持3min
接口温度:300℃
离子源温度:250℃
检测器电压:-1000V
质量范围:35~500m/z
热裂解条件:
进样口接口升温程序:初始温度100℃,保持0.5min,以50℃/min升至300℃,保持1.5min。
热裂解探头(热解头)升温程序:初始温度350℃,保持10s,以50℃/s升至750℃,保持10s。
清洗温度:1000℃保持5s。
气相色谱质谱联用仪GC-MS配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪,用于检测聚合物材料中裂解的小分子,从而可以准确推断聚合物的成分和结构组成,并进行定性定量分析。
粮食中有机磷农残留量的测定
方法概要:
参考标准《GB23200.93-2016 食品中有机磷农的残留量测定 气相色谱质谱法》, 《GB23200.9-2016 食品安全标准 粮谷中475种农及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》,样品用水-溶液均质提取,二氯甲烷液液分配,采用固相萃取柱净化,气相色谱-质谱检测,外标法定量。
测试方法:检测仪器:GC-MS气相色谱质谱联用仪
色谱柱型号:DB-5MS( 30m×0.25×0.25μm)
柱流量:1/min
柱箱升温程序:50℃(2min)25℃/min 200℃(7min)20 ℃/min 280℃(5min)
进样口:250℃,EI源:250℃,气质接口:280℃
进样量:1.0uL,
进样方式:不分流进样,不分流时间1min,分流比20:1
溶剂切除时间:5min
扫描范围:45~400amu
1.;2.二嗪磷;3.;4.甲基死蜱;5.;6.磷;7.;8.;9.死蜱;10.;11.虫威;12.;13.;14.;15.伏杀磷;16.
2 粮食中有机氯农残留量的测定
方法概要:
参考标准《GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农多组分残留量的测定》,《GB 23200.9-2016 食品安全标准 粮谷中475种农及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》,样品经提取,凝胶色谱层析净化,气相色谱-质谱检测,保留时间与质谱图定性,外标法定量。
测试方法:检测仪器:GC-MS气相色谱质谱联用仪
色谱柱型号:DB-35MS(30m×0.25×0.25μm)
柱流量:1.2/min
柱箱升温程序:120℃ 20℃/min 230℃(10min)20℃/min 280℃(3min)
进样口:260℃,EI源:250℃,气质接口:250℃
进样量1.0μl
进样方式:不分流进样,不分流时间1min,分流比20:1
溶剂切除时间:4min
扫描范围:45~400amu
1.α–;2.β–;3.γ–;4.;5.;6.环氧B;7.4,4’-滴滴伊;8.狄试剂;9. 2,4’-滴滴滴;10.异狄试剂;11. 4,4’-滴滴滴;12. 2,4’-;13. 4,4’-
3 小结
GCMS气相色谱质谱联用仪测试粮食中有机磷、有机氯类等农残留,杂质干扰小,准确度灵敏度高,能很好满足国标要求。
GCMS气相色谱质谱联用仪测试粮食中有机磷、有机氯类等农药残留,杂质干扰小,准确度灵敏度高,能很好满足国标要求。
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