压力控制范围0-100psi
压力控制精度0.002psi
分流比设置范围1000:1
使用温度450℃,任意温度点可控
隔垫吹扫流量控制范围0-100mL/min
甜蜜素分析仪GCMS6800
在酸性介质中甜蜜素与亚钠反应进行化,通过气相色谱质谱联用法对食品中甜蜜素进行定性和定量分析,甜蜜素方法主要参照标准GB/T5009.97-2003[3],相应的检测方法还有液相色谱法[4]和液质联用等方法[5]等。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
气相色谱质谱联用仪:GCMS6800
甜蜜素标准储备溶液:称取一定量的甜蜜素标准品(纯度为99.0%)于干燥容量瓶中,用水配成1000mg/kg标准储备溶液。
试剂均为优级纯,试验用水为二次蒸馏水。
1.2 仪器工作条件
1.2.1 气相色谱条件
DB-5毛细管色谱(30m ×0.25mm,0.25um);载气:氦气(纯度为99.999%),载气流量1.0mL/min;进样口温度250℃,进样量1.0uL,进样方式为分流进样,分流比10:1;程序升温:初始温度为40℃,保持时间10min,以25℃/min速率升至270℃,保持时间5min。
1.2.2 质谱条件
电子轰击离子源(EI),杆温度150℃,接口温度280℃;采集方式为选择离子监测扫描(SIM),溶剂延迟时间6min,选择3个监测离子质荷比(m/z)为55,81,83。
1.3 实验方法
1.3.1 样品前处理
将样品用高速粉碎机粉碎均质或用剪刀剪碎,称取5g(至0.01g)样品于50ml具塞离心管,加入20ml水,先涡旋振荡1min,然后水浴超声15min,后摇床震荡10min,以6000r/min旋转离心10min,移取10mL上清液于50mL离心管中,冰浴待化。
1.3.2 标准样品前处理
直接移取20mL超纯水于50mL离心管中,准确吸取一定浓度的甜蜜素标准溶液1mL,按照上述样品步骤进行化反应。以6000r/min旋转离心10min,移取10mL上清液于50mL离心管中,冰浴待化。
1.3.3 化和测定
在冰浴好的上清液中加入2.5mL的 100g/L硫酸溶液和2.5mL的50g/L亚钠溶液,混匀,冰浴30min,期间摇匀数次。加入正己烷5mL,3g,涡旋震荡1min,6000r/min旋转离心10min,移取1.0mL上清液通过0.45um过滤膜后气相色谱-质谱条件下测定。
2 结果与讨论
2.1 特征和离子的选择
甜蜜素的主要物环己醇亚酯作为定性和定量。保留时间8.511min.定性离子(m/z)为55,81,83。定量离子为55。
2.2 前处理条件选择
2.2.1 时间选择
准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化,甜蜜素物浓度为200ug/mL,反应时间分别设置为10min、20min、30min、40min、50min,考察反应时间对反应的影响。结果表明,随着时间从10min升至30min,物信号响应值逐渐增加,随着反应时间的延长,响应值反而出现降低,因此,反应温度30min。
2.2.2 硫酸浓度的选择
准确吸取的1mL甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化,甜蜜素物浓度为200ug/mL,冰浴反应条件下,加入50g/L的亚钠和分别为50g/L,75g/L,100g/L,125g/L,150g/L。结果表明,酸度从50g/L至100g/L,反应物信号响应值明显增加,浓度升高时,响应值出现减少,因此,终反应酸度为100g/L。
2.2.3 亚钠浓度对反应的影响
准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化化,甜蜜素物浓度为200ug/mL,冰浴反应条件下,加入100g/L的硫酸,和分别为30g/L,50g/L,70g/L,90g/L亚钠。结果表明,酸度从30g/L至50g/L,反应物信号响应值明显增加,浓度升高时,响应值出现减少,因此,终亚钠反应为50g/L。
3 实验数据
3.1 精密度和重复性实验
准确移取储备液500uL于离心管中,用水定容20mL按照上述标样步骤进行化,物浓度为100ug/mL,平行制备反应液6次,用GC-MS测定。考察方法的重现性以及组分保留时间和峰面积的相对标准偏差,6个平行样的谱。结果表明,保留时间RSD为0.98%,峰面积RSD为6.00%。
准确吸取浓度为10ug/mL的甜蜜素标准溶液10ul于50ml离心管中对应物浓度分别为2ug/mL、10ug/mL、20ug/mL、100ug/mL、200ug/mL,按照上述标样化步骤进行化,进行线性测试。实验所得线性方程为:y=940.43x-3525.57,线性相关系数为0.9984,如图5所示。以3倍信噪比计算,低检测限为0.8mg/kg该方法的低检测限远低于国标中的要求。
2015年6月4日,欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附录Ⅱ限制物质清单中,至此附录Ⅱ共有十项强制管控物质。
欧盟各成员国需在2016年12月31日前批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定,相关规定应从2019年7月22日起实施。
针对附录Ⅱ中的有机化合物(DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE), 均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。
气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800用于有机物的检测,具有检出限低,定性能力强,定量结果准确等特点,可有效地应用于RoHS 2.0中有机化合物的检测。
实验部分
增塑剂(DBP、BBP、DEHP、DIBP)检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25mL,过滤,上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取6小时以上,转移并浓缩近干,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩近干,用定容至5mL,过滤,上机测试。
一、仪器参数
1.1进样口温度:温度450˚C,任意温度点可控;
1.2压力设定范围:0-100 Psi, 精度0.002 Psi;
1.3压力控制模式:电子压力控制,支持恒压,恒流;
1.4分流模式:分流与不分流进样口,支持分流比1000:1;
1.5柱温箱操作温度:室温+4˚C~450˚C;
1.6柱箱升温速率:120˚C /min(柱箱);
1.7平台升温:7阶8平台程序升温;
1.8离子化能量(EI源):5 eV~250 eV(可调);
1.9质量范围:1.5~1000 amu;
1.10分辨率:单位质量分辨;
1.11离子源温度:100~350℃;
1.12灯丝发射电流:0~350uA;
1.13气质接口温度:450℃;
1.14质量轴稳定性: ±0.10 amu/48 hrs ;
1.15灵敏度:全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272 amu处,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
1.16扫描速率:10000 amu/s
1.17真空系统:涡轮分子泵(70L/s)
1.18检测器:高能打拿(HED)的电子倍增器
二、工作环境要求
2.1 环境温度要求:18℃~26℃
2.2 环境相对湿度:40%~70%(无结露)
2.3 工作电源:交流220±5V,频率50Hz±0.5Hz
2.4 周围不能有强电磁干扰。
气相色谱质谱联用仪GCMS实验目的
1.了解质谱检测器的基本组成及功能原理,学习质谱检测器的调谐方法;
2.了解色谱工作站的基本功能,掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
气相色谱质谱联用仪GCMS实验原理
气相色谱法(gaschromatography,GC)是一种应用非常广泛的分离手段,它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法,其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开,但其定性能力较差,通常只是利用组分的保留特性来定性,这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时,对组分定性分析就十分困难了。随着质谱(massspectrometry,MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展,目前主要采用在线的联用技术,即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机,来解决色谱定性困难的问题。气相色谱-质谱联用(GC-MS)是早实现商品化的色谱联用仪器。目前,小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。
GCMS实验步骤
1.气相色谱-质谱联用仪的开启及调谐
(1)检查质谱放空阀门是否关闭;毛细管柱是否接好。
(2)打开He钢瓶,调节输出压力为0.5Mpa。
(3)依次启动计算机、HP-6890plus气相色谱、HP-5973N质谱的电源。
(4)输入正确的后进入计算机桌面。
(5)左键双击桌面上的化学工作站图标,输入用户名和,进入化学工作站。
(6)左键单击化学工作站界面中view,再用左键单击其下拉菜单中的Diagnostics/VacuumControl项,进入Diagnostics/VacuumControl(诊断与真空控制)窗口。
(7)在Vacuum的下拉菜单中选择pumpdown开始抽真空;同时分别设定离子源和四极杆的温度为150和230。
(8)在View的下拉菜单中选择ManualTune,进入调谐界面。
(9)在Tune的下拉菜单中选择Autotune,进入自动调谐状态。自动调谐通过后,在File的下拉菜单中选择SaveTuneValues,以Atune.U为文件名,以Custom(.U)格式,点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。
(10)在Tune的下拉菜单中选择StandardSpectraTune,进行标准谱图调谐。调谐完成后,在File的下拉菜单中选择SaveTuneValues,以Stune.U为文件名,以Custom(.U)格式,点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。
(11)在View的下拉菜单中选择InstrumentControl,返回仪器控制界面。
有害有机物分析RoHS/WEEE指令禁止使用: 多溴(PBBs)、溴苯醚(PBDEs)
化学物质 标准/测试参考 测试仪器
多溴和多溴苯醚 76/769/EEC, 83/264/EEC气相色谱-质谱联用仪
复杂而重要的样品前处理
目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超声波萃取法将多溴,多溴醚萃取到容器中,由于塑料产品中本体及复杂的添加剂和助剂也会溶解到萃取剂中,所以还要进行净化将待测样品与复杂基质分离.
精密定量分析-有机项目检测
欧盟RoHS指令要求,2006年7月1日以后,投放欧盟市场的电子和电器产品不得含有铅、、镉、六价铬、多溴和多溴醚等六中有害物质.其中的多溴和多溴醚的准确检测采用气相色谱-质谱连用仪检测方法.
我司将全面协助您,为您提供性价比的产品和完善的解决方案,帮助您轻松应对欧盟RoHS指令.
宽广的质量数范围:10-1000u
可以检测到十溴醚的分子离子峰,从而在一台仪器上、一次进样分析中就可以进行所以多溴、多溴醚的准确定性、定量分析.实测数据与理论计算结果完全一致,展示气相色谱-质谱联用仪
在高质量数段仍然有稳定性的、正确的分析能力,从而保证得到准确的分析结果.气相色谱-质谱联用仪多项设计提供灵敏度和稳定性
由于实际样品(塑料)基体的复杂性,在前处理的萃取液中不可避免的含有大量其它共溶出干扰物,这些物质将带来高的本底从而淹没低含量目标化合物.造成漏检. 气相色谱-质谱联用仪具有高的灵敏
度和选择性.从而大大简化复杂的前处理,帮助您快速、准确的获得稳定的检测结果.
1.EI灵敏度:全扫描不分流进样200fg八氟萘信噪比大于20:1
2.宽广的质量范围10-1000u
3.5000-10000u/sec的扫描速度
4.280L高性能分子涡轮泵,具有自我诊断功能
5.可以用于大口径毛细柱,的柱流速可以允许到6-7ml/min
6.惰性的离子阱质量分离器,提供出色的峰形
7.+/- 10kV偏轴设计的打拿电子倍增器
8.完全符合EPA方法的仪器调谐指标
9.标准配备真空离子规,清晰指示质谱仪工作效能
10.标准配备前级泵和测试柱(VF-5ms 30m x 0.25mm,0.25um)
11.SIS选择性离子储存功能标准件 a. 可选择一个或多个例子存储;b.具有本底抛出功能,提高离子选择性和灵敏度;c.可选择一定质量段或多质量段的离子进行检测;d.所得信号数据可通过计算机自动进行谱库检索;
12.GC特点:多任务操作系统,具有大型液晶显示器(12.5英寸),可同时显示11行内容
13. 可存储8种方式
14. 7个加热区:-99 to 450℃
15. 15.9升大体积柱箱
16. 柱箱降温迅速:450 to 50℃ < 4.5分
17. 可同时安装三个带EFC的进样器,可同时安装三个检测器。
国际级的品质:核心部件与国际主品保持一致,保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站:实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
超高的性价比:在满足全部应用需求的情况下,为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案:强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格:灯丝等耗材和配件,客户在享受性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务:对客户需求响应快速,技术人员全天候服务。
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