压力控制范围0-100psi
压力控制精度0.002psi
分流比设置范围1000:1
使用温度450℃,任意温度点可控
隔垫吹扫流量控制范围0-100mL/min
我司一直致力于为客户提供更完善的解决方案,GC-MS 6800可用于检测水中亚硝胺类化合物的含量。
1 仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全等众多领域。
2 实验部分:
2.1 参考标准
《HJ809-2016 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》、
《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》
2.2 测试原理
水样经固相萃取柱浓缩、净化、洗脱后,氮吹定容到一定体积,过滤后样品经气相色谱分离后,用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,外标法定量。
2.3主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪;
2.4仪器测试条件:
色谱柱:DB-624,30m×0.25mm×1.4μm;
柱箱程序升温条件:60℃(2min) 10℃/min 240℃(8min);
进样口温度:240℃;气质接口温度:240℃;离子源温度:230℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
进样方式:不分流进样;进样量:1.0μL;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:40-300 amu),SIM模式定量。
GC-MS 6800测定饮用水中的亚硝胺类副产物,方法稳定可靠,定性能力强,灵敏度高,能很好的满足测试要求。
的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)
灯丝,电子发射效率高,可达350μA
带预四的单四杆质量分析器,有效减少测样过程对四杆的污染;
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度;
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性;
配备全量空规,实时监测真空状况;
完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;
的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率;
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;
可实现FULL SCAN、SIM扫描;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可快速提取离子和全扫描图谱;
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析;
国际级的品质:核心部件与国际主品保持一致,保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站:实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
超高的性价比:在满足全部应用需求的情况下,为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案:强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格:灯丝等耗材和配件,客户在享受性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务:对客户需求响应快速,技术人员全天候服务
GC-MS6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。
性能优势
硬件
的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)
EI灯丝,电子发射效率高,大可达300μA
带预四的单四杆质量分析器,有效减少测样过程对四杆的污染;
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度;
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性;
配备全量空规,实时监测真空状况;
完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,仪器使用寿命;
的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率。
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
支持全扫描(FULLSCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;
可实现FULLSCAN、SIM扫描;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可快速提取离子和全扫描图谱;
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。
GC技术指标
进样口温度:控温,高温度400?C
压力设定范围:0-50Psi,精度0.1Psi
压力控制模式:电子压力控制,支持恒压,恒流
分流模式:分流与不分流进样口,分流比100:1
柱温箱操作温度:室温+10?C---400?C
柱箱升温速率:高40?C/min
平台升温:7阶8平台程序升温
自动进样器:选配
MS技术指标
离子化能量(EI源):10eV---100eV(可调)
质量范围:1.5---1000amu
分辨率:单位质量分辨
离子源温度:100---350℃
灯丝发射电流:大300uA
气质接口温度:高400℃
质量轴稳定性:+/-0.10amu/48hrs
灵敏度:全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z272amu,信噪比(S/N)≥30:1(RMS)
扫描速率:高10000amu/s
真空系统:涡轮分子泵(67L/s)
检测器:带高能打拿(HED)的电子倍增器
应用领域
1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农残留,香精香料,添加剂,食品包装材料。
3、环境保护:大气污染物,水质,土壤,固体废弃物。
4、生物医:制厂,物检测。
在“气十条”和“水十条”相继后,“土十条”终于落地。近年来,由于我国经济发展方式总体粗放,产业结构和布局仍不尽合理,污染物排放总量较高,土壤作为大部分污染物的终受体,其环境质量受到显著影响。土壤中的污染物主要包括无机污染物和有机污染物。针对有机污染物,涉及种类繁多,主要包括苯、、、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机污染物(VOCs),以及多环芳烃、多氯、有机农类等半挥发性有机污染物(SVOCs)。
一直致力于为客户提供更完善的解决方案,GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器可用于检测土壤中挥发性有机物的含量。
仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全众多领域。
实验部分
参考标准:《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》
动态检测原理:
样品中的挥发性有机物,在一定条件下挥发,达到气、液、固三相平衡后,用氮气流吹出样品中的挥发性有机物,然后经瞬间加热使组分脱附进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测,通过保留时间和质谱图进行定性,外标法定量。
主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪;
HT3动静态顶空自动进样器(Teledyne Tekmar 公司);
电子天平(德国赛多利斯 精度:万分之一);
精密移液器(德国普兰德 1ml、5ml、100μl);
容量瓶(5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml);
甲醇(色谱纯)、(优级纯)、磷酸(优级纯)、石英砂(20-40目);
54种挥发性有机物(VOCs)混合标准溶液(美国AccuStandard)等。
仪器测试条件
动态顶空参数:
传输线温度:150℃;阀温度:150℃;
样品瓶预加热平衡温度:40℃;
样品瓶预加热平衡时间:5min;
加热混合模式:中速混合;
加热混合时间:2min;
吹扫流速:75ml/min;
吹扫时间:5min;
捕集肼温度:30℃;
捕集肼干吹时间:1min;
捕集肼干吹流速:50ml/min;
解析温度:225℃;
解析时间:5min;
烘烤温度:230℃;
烘烤时间:10min;
烘烤反吹气流速:450ml/min。
GC-MS6800参数:
色谱柱:DB-624,60m*0.25mm,1.4μm;
柱流量: 1.0mL/min;
分流模式:分流;分流比: 15:1
柱温: 40℃保持2min,以5℃/min速率上升至80℃,保持4min,再以4℃/min速率上升至200℃,保持10min;
进样口温度:220℃
气质接口温度:250℃
离子源温度:200℃
溶剂切除时间:7min
扫描范围:FULL和SIM模式
1. 1,1-二氯乙烯 2. 二氯甲烷 3. 反式-1,2-二氯乙烯 4. 1,1-二
5. 顺式-1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷 6. 溴氯甲烷 7. 氯仿 8. 1,1,1-三
9. 1,1-二氯丙烯/ 10. 苯/1,2-二 11. 三氯乙烯 12. 1,2-二氯丙烷
13. 二 14. 一溴二氯甲烷 15. 顺式-1,3-二氯丙烯 16.
17. 反式-1,3-二氯丙烯 18. 1,1,2-三 19. 四氯乙烯 20. 1,3-二氯丙烷
21. 二溴氯甲烷 22. 1,2- 23. 氯苯 24. 1,1,1,2-四
25. 乙苯 26. 间/对 27. 邻 28. 苯乙烯
29. 溴仿 30. 异丙苯 31. 溴苯/1,1,2,2-四 32. 1,2,3-三氯丙烷
33. 正丙苯 34. 2-氯 35. 1,3,5-三甲 36. 4-氯
37. 叔丁 38. 1,2,4-三甲 39. 仲丁 40. 1,4-二氯苯
41. 4-异丙基 42. 1,3-二氯苯 43. 正丁 44. 1,2-二氯苯
45. 1,2-二溴-3-氯甲烷 46. 1,2,4-三氯苯 47. 六氯丁二烯 48. 萘 49. 1,2,3-三氯苯
本方法采用GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器测试土壤中54种VOCs,方法稳定可靠,分离度高,定性能力强,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小。
具体使用方法:
一、开、关机顺序:
开机:通氮气开电源设置温度(柱箱、汽化)加热通空气、氢气点火
调准基线进样
关机:关氢气、空气关掉加热器通者氮气降温至室温关电源
关氮气
二、温度设定
1、柱温设定(范围:-99℃~399℃)
例如:设置温度为50℃,命令如下
COL/AUX.1I.TEMP50ENT
进样器温度设定(范围:0~99℃)
例如:设置温度为120℃,命令如下
INJ/AUX.2120ENT
2、了解温度设定情况
柱温:
COL/AUX.1I.TEMPENT
进样器:
INJ/AUX.2ENT
3、监测实际温度
柱箱:
MONICOL/AUX.1
进样器:
MONIINJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后,按START键,开始升温。(要执行程序升温,接着按START键。)
要设定温度控制自动停止,命令如下:
如设定STOPTIME为5小时(单位:分钟)
SHIFT.D2/STOP.T300ENT
三、检测器
1选择检测器,依次按DET1ENT,选择了检测器1。如果了解现用检测器的编号,依次按DETENT。
了解与编号相对应的检测器类型时,命令为:
MONIDET1ENT
2设置检测器量程:
如设置量程1:RANG1ENT
显示目前使用量程:RANGENT
四分析
当柱温、汽化室温度设定好后,按START
键,开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时,READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前,会略有波动,REDAY
灯会闪烁一、二次,但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时,就可以进样分析了。
五数据处理
1接通电源开关全部指示灯点亮约需1秒钟,其后,指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间,如果没有不良情况,READY的指示灯点亮。
2设定记录器的灵敏度如设定灵敏度为8时:ATTEN3ENTER(对照表见说明书31页)。设定送纸速度10:
SPEED10ENTER。
3划出色谱仪的基线操作SHIFTDOWNPLOTENTER键,一直等到色谱仪的基线稳定为止。再一次操作
SHIFTDOWNPLOTENTER键,则作图停止。
4打印色谱仪的零点的偏离(单位:uV)按动PRINT键,再按着CTRL键,按动LEVEL键。放开LEVEL
键后,再放开CTRL键。接着按动ENTER键。(注意:CTRL键必须比目的键LEVEL先按,比目的键后放开。)
5调整色谱仪的零点,使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围。
反复进行4~5项操作。
6记录笔移至原点操作ZEROENTER键。
7进样分析在色谱分析仪中注入试样,同时按动START键。
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