进样口分流/不分流
*大分流比500:1
质量范围1.5---1000amu
分辨率0.7 amu(半峰宽)
吹扫气流量2---10ml/min
GC-MS 6800密闭空间空气质量VOCs评价解决方案
随着社会的发展,密闭空间的应用日益广泛,在设施方面尤为突出。非金属材料因其物化性能优越,在密闭空间的搭建中必不可少,因其使用过程中会释放出各种有毒、有害的挥发性有机化合物(VOCs),所以成为重要的VOCs污染源。通过气相色谱分离和电子轰击电离源(EI)全扫描模式,气相色谱质谱联用仪可以对VOCs进行分析,为密闭空间空气质量提供依据。
1.仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2.实验部分
2.1 测试原理
采用固体吸附剂富集密闭空气中的VOCs,将吸附管置于热脱附仪器中。经气相色谱分离后,用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,外标法定量。
2.1 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI;
TD-100热脱附仪(Markes);
6种苯系物标准品(1000μg/ml,甲醇溶液,坛墨质检科技有限公司);
甲醇(HPLC级,Merck);
氦气,纯度≥99.999%(空气化工);
空气采样泵(市劳动保护科学研究所)。
2.2样品测试
以常见的KTV点唱室为例,在其密闭的空间中,抽取10L气体,用吸附管收集。经热脱附仪进入GCMS进行分析。
结果表明,该KTV点唱室中苯系物均在以内,但是TVOC已经超过的国家的2倍以上,故认定该KTV点唱室室内空气质量不合格。
3. 总结
GC-MS 6800测试密闭空间中的VOCs,采用热脱附解析作为前处理方式,方法稳定可靠,灵敏度较高,有很好的重现性,能够对样品进行准确定性和定量,为密闭空间空气质量提供依据。
GC-MS 6800分析滥用药物解决方案
滥用药物,包括被列入违禁范围、受严格控制的药物,或者是未被列入违禁范围、但是会对人体产生依赖性的精神类药品,诸如类化合物等。而经常被加入到药片当中用以加强人体的兴奋性。随着药物滥用越来越普遍,建立快速准确的检测方法尤为重要。气相色谱质谱联用仪(GCMS)被广泛应用于滥用药物的筛查及定性定量分析。
通过使用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对几种不同类别违禁药物的标准品及基质样品进行分析,我们得到了比较满意的测试效果。
1.仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2 实验部分
2.1 测试原理
固体粉末类样品:样品充分研磨混匀后,使用溶解萃取,离心后取上清液,进入GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量。
体液、血液、毛发类:样品经试剂萃取后,使用固相萃取柱净化富集后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源
氮吹仪,(优晟联合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取装置(可通过真空泵调节流速),(Supelco,12位)
C18固相萃取柱:500mg/6ml,市售,(DIKMA)
标准品(500μg/ml,甲醇溶液)购自坛墨质检科技有限公司
标准品(1000μg/ml,乙腈溶液),
二酚标准品、酚标准品、△9-四氢酚标准品(1000μg/ml,甲醇溶液)、(1000 μg/ml,乙腈溶液)购自SIGMA-ALDRICH 公司。
甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、、二氯甲烷:HPLC级;购自默克集团
、乙酸、氨水:分析纯,购自国药集团
2.3 仪器测试条件
色谱柱:Agilent DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:初始温度80℃,25℃/min 升至280℃保持6min;
进样方式:脉冲不分流进样,不分流时间1.2min;进样量:1.0μL;
进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:250℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
溶剂切除时间:4min
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45-450amu),SIM模式定量。
3.样品测试
目标物在10ppb-500ppb线性良好。取空白唾液加标,样品经过液液萃取,固相萃取柱净化后,吹干乙腈复容。200ppb加标水平下谱图如下,得到了比较满意的效果。
4 总结
GC-MS 6800测试滥用药物,样品采用溶剂萃取、净化柱净化的前处理方式,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度较高,有很好的重现性,能够对样品进行准确定性定量。
GC-MS 6800检测“毒鸡蛋”中的残留物
近期,欧洲发生的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈,波及到十几个国家,其罪魁祸就是。本身是一种,被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品,主要用于杀灭地下害虫和卫生杀虫灭蚊。欧盟法律规定,不得用于人类食品产业链中的畜禽。自2009年10月1日,我国规定在食品中禁用,其使用于杀灭家庭卫生害虫。
在《GB2763-2016食品安全国家标准 食品中大农药残留》中,规定玉米及鲜食玉米中大残留为0.1mg/kg,其他食用油、蔬菜水果等食品中为0.02mg/kg。欧盟的相关法规更加严格,要求食品中的残留不能超过0.005mg/kg,但没有对蛋禽类的作出特别规定。针对蛋禽类中的检测,我国也没有的国家标准。
我司一直致力于为客户提供完善的解决方案,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于鸡蛋中的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2 实验部分
2.1 测试原理
鸡蛋试样用乙腈匀浆提取,提取液经盐析后,用正己烷、PSA固相小柱净化后,用气相色谱质谱仪检测,质谱图、保留时间定性,外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25µm(安捷伦科技)
旋转浓缩仪(上海亚荣生化仪器厂,RE-52)
氮吹仪(优晟联合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取装置(可通过真空泵调节流速)(色谱科,12位)
乙腈、正己烷、 (色谱纯)、(分析纯)
丙基键合硅胶(PSA)固相萃取柱,500mg/3ml(迪马科技)
2.3 测试方法
1)提取
称取10g鸡蛋样品于离心管中,加入5ml水和20ml乙腈,高速匀浆提取2min,再加入5g,剧烈震荡10min,3000r/min 离心10min。
2)净化
取上清液10ml转移至50ml离心管中,加入10ml正己烷,振摇3min,静置分层,弃去上层正己烷相,再加入10ml正己烷重复上次操作。下层乙腈相收集于浓缩瓶中,40℃水浴旋转蒸发至近干,加入1ml+正己烷(3:7)溶解残渣。
用5ml+正己烷(3:7)预淋洗PSA柱,将样液倒入柱中,用10ml+正己烷(3:7)洗脱,控制流速2ml/min。收集全部洗脱液于浓缩瓶中,40℃水浴氮吹至近干,加入1ml+正己烷(3:7)溶解定容至1ml,GCMS测定。
2.4仪器测试条件
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升温条件:80℃ 20℃/min 280℃(5min)
进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:260℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0ml/min
电离方式:EI;电离能量:70eV
进样方式:不分流;进样量:1.0μl
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:50~550amu),SIM模式定量
定量离子:367; 离子:213、369、420
3 小结
GC-MS 6800测定食品中的残留物,仪器灵敏度高,检测限为3μg/kg,稳定性好,满足鸡蛋中的检测要求。
玩具中有害重金属元素将危及儿童的身心健康,因此强制玩具中有害重金属元素的检验尤为重要。目前,人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究,而用XRF对玩具中有害重金属元素进行分析测试是应用较为广泛的方法。由于XRF仪器是多元素同时进行测定,故分析速度快,同时检出限较低,线性范围较宽,这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。
关于ROHS2.0中四项有机物邻苯二甲酸酯的检测(使用ROHS2.0十项测试仪)
邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAEs,是邻苯二甲酸形成酯的统称。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。邻苯二甲酸酯类有生殖毒性、胚胎毒性和遗传毒性,长期接触会引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、等危险,各国已立法严格限制其使用。
我司一直致力于研究使用液相色谱仪LC-310检测食品包装材料、纺织品、玩具、皮革、化妆品等行业中邻苯二甲酸酯,并有成熟的解决方案,多次在国内上发表相关,得到客户广泛的认可。针对近期“闽台塑化剂风波”,应用研发人员又在原有方法的基础上,进一步研发与改进,使之完全适用于食品(包括饮料)中邻苯二甲酸酯得检测。至此,应用研发中心拥有一套完整的针对玩具、食品及食品包装材料、纺织品、化妆品、皮革等行业中邻苯二甲酸酯的解决方案。
ROHS2.0十项测试仪器在不同物质的分析应用:
玩具中邻苯二甲酸酯检测流程
试样破碎至5mm×5mm,混匀—准确称取试样—索氏萃取—水浴挥干—正己烷定容—过滤、L310液相色谱仪测试。
二、纺织品中的邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯类化合物通常是具有芳香气味、中等黏度、低挥发性的无色液体,在水中溶解度很小,易溶于多少,因其实用性广泛应用到纺织品中,例如在织物涂层、印花、人造革制造当中。
纺织品中的邻苯二甲酸酯的通过皮肤接触、撕咬等途径被人体吸收,危害人体(特别是婴儿)健康。目前国际环保标准Oeko-tex 100及国家标准《GB/T 18882-2009生态纺织品技术要求》中对邻苯二甲酸酯有明确要求。
纺织品中邻苯二甲酸酯检测流程
试样破碎至5mm×5mm,混匀—准确称取试样—索氏萃取—水浴挥干—正己烷定容—过滤、L310液相色谱仪测试。
三、食品包装材料中的邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯用于食品包装材料主要作用为增塑剂,以增强产品的柔韧性,改善在加工成型中塑料的流动性。邻苯二甲酸酯随着时间的推移,可由塑料中迁移到环境中。特别是在高温和中析出、迁移,还能从塑料包装袋中向食品,特别是含油脂食品,如牛奶、肉类中迁移。食品在塑料包装材料中储存的时间越长,或用于包装食品的塑料材料中邻苯二甲酸酯含量越高,都会加大其向食品中迁移的量,即对食品污染程度越大。
目前国家的相关标准要求有GB 10457-2009《食品用塑料自粘保鲜膜》和GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标》。在GB9685-2008中关于邻苯二甲酸二己酯使用量的规定为:邻苯二甲酸二己酯在塑料中的特定迁移量/残留量为1.5mg/kg,且仅用于接触非脂肪性食品的容器。而邻苯二甲酸酯在食品中的允许含量国家尚无限制标准要求,国际上也仅欧盟规定邻苯二甲酸酯类物质的每天摄入量为每天0.3mg/kg体重。
食品包装材料中邻苯二甲酸酯检测流程
试样破碎至5mm×5mm,混匀—准确称取试样—索氏萃取—水浴挥干—正己烷定容—过滤、L310液相色谱仪测试。
四、化妆品中邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯在化妆品行业的使用颇为重要:使指甲油能降低其脆性而避免碎裂;使发胶在头发表面形成柔韧的膜而避免头发僵硬;使用在皮肤上后,增加皮肤的柔顺感,增加洗涤用品对皮肤的渗透性。更常见的是用在香水上,作为芳香的固定液,使香味不易挥发,香味更浓郁,虽然有毒,但看起来确有“增光添彩”奇效。
人类与化妆品接触的亲密程度仅次于食品,过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品,会增加女性患的概率,而且容易引起孕妇及胎儿畸形。欧盟议会因为邻苯二甲酸一2一乙基己酯(DEHP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是潜在的“三致”物质,禁止在化妆品中添加。美国商品标签法案明确要求,若化妆品中添加了邻苯二甲酸酯,必须在标签中明确标出,而且美国的多个环保团体正在敦促FDA采取限制措施。
五颜六色以及具有各种功能的纺织品需要通过化学染料来进行处理,而载体染料由于其低廉的成本在常温常压下有助于分散染料对其染色,被广泛应用在纺织印染行业。研究表明,大多数载体染料对人体有潜在的致畸和致癌性,且不易分解,对环境十分有害。欧盟规定对其在纺织品中残留量限定总量不超过1ppm,所以纺织品中的有机氯载体作为生态纺织品检测的重要项目。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对纺织品的氯化苯和氯化进行分析,得到了比较满意的测试效果。
测试原理
样品经剪碎后准确称取,经正己烷萃取过滤后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量,用外标法定量。
1.主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI;
分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
氯化苯/氯化混合标准品:ρ=1000mg/L ;购自国家标准物质网;
正己烷:HPLC级(默克)。
1.1 仪器测试条件
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:初始温度60℃保持2min,10℃/min升至180℃保持4min,20℃/min升至280℃保持2min;
进样方式:分流进样,分流比10:1;
进样量:1.0μL;
进样口温度:280℃;
气质接口温度:280℃;
离子源温度:280℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;
电离能量:70eV;
溶剂切除时间:4min;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45-300amu),SIM模式定量。
2.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描模式下对氯化苯和氯化化合物进行测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰干扰小,完全符合欧盟的要求。
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